Karonsäure CAS 67911-21-1

Beschreibung des Produkts:

Produktbezeichnung: Karonsäure CAS 67911-21-1

Synonyme:

6,6-Dimethyl-3-Oxabicyclo[3.1.0]Hexan-2,4-Dion;

Meldrumsäure;

33,3-Dimethyl-1,2-Cyclopropanedicarboxylic Anhydrid

Chemische und physikalische Eigenschaften

Aussehen: Weiß bis fast weißes Pulver bis Kristall

Dichte:1.3±0,1 g/cm3

Siedepunkt:2460,3 ± 9,0 °C bei 760 mmHg

Schmelzpunkt: 52-55oC

Erleuchtung:1120,7 ± 15,9 °C

Genaue Masse:140.047348

PSA:43.37000

LogP: 0.42

Dampfdruck:00,0 ± 0,5 mmHg bei 25°C

Brechungsindex:1.499

Sicherheitsinformationen

Gefährdungsklasse: IRRITANT

HS-Code:2914199090

Verwendungszwecke:

Karonanhydrid, auch 6,6-Dimethyl-3-Oxabicyclo genannt [3.1.0] Hexan-2,4-Dion ist ein pharmazeutisches Zwischenprodukt, das hauptsächlich zur Synthese von Boceprevir, einem oralen Chemobook-Proteasehemmer von Hepatitis C, verwendet wird.Boceprevir ist ein oraler Hepatitis-C-Proteasenhemmer, der von Schering-Plough ohne Modifikation entwickelt wurde..

Karonsäureanhydrid kann als pharmazeutisches Zwischenprodukt verwendet werden, hauptsächlich zur Synthese des oralen Hepatitis-C-Proteasehemmers Boceprevir.

Schritt 1: 200 g Ethylacetat in einen 500 ml großen Kolben hinzufügen, anschließend 94,8 g (0,4 mol) Ethyldichlorferrat hinzufügen, abkühlen bis -5 °C,und die Reaktion mit einer Durchflussrate von 2 L/min durch Einführung von Ozon mit einer Volumenkonzentration von 3% (die verbleibende Menge ist Luft), das gleiche unten). Während der Reaktion analysieren Sie die Rohstoffe durch Gaschromatographie. Sobald die Umwandlungsrate von Ethyldichlorferrat 99% überschreitet, stoppen Sie die Ozon-Injektion.Nach Abschluss der Reaktion, wird Wasser hinzugefügt, um die Ölschicht zu waschen und zu überlagern, wobei jedes Mal zweimal mit 100 ml Wasser gewaschen wird. Nach dem Waschen wird die Ölschicht verdampft und konzentriert, um das Lösungsmittel zu entfernen.70 g 30% flüssiger Alkali werden dem übrigen Reaktionsendmaterial für die Reaktion der Saponifizierung zugesetzt.In diesem Fall ist der pH-Wert größer als 12 und die Reaktion wird zwei Stunden lang bei einer Temperatur von 50-60 °C gehalten.30% Salzsäure wird der Reaktionslösung für die Säurereaktion hinzugefügt, bis der pH-Wert 1-2 erreicht, und die Reaktionstemperatur wird bei 40-50 °C kontrolliert, Isolierungsreaktion für 1 Stunde, nach Abfall auf Raumtemperatur, Extrakt mit Chemicalbook Methyl tert Butylether, jedes Mal 100 ml,drei Mal, und die erhaltene organische Schichtlösung verschmelzen. Das Lösungsmittel wird durch Vakuudampfung bei 50 mmHg konzentriert, um 57,3 g 3,3-Dimethyl-1,2-Cyclopropan-Dikarboxylsäure zu erhalten.mit einem normalisierten GC-Gehalt von 98Schritt 2: 50 g 3,3-Dimethyl-1,2-Cyclopropan-Dikarboxylsäure in die Reaktionsflasche hinzufügen, anschließend 30 g Essiganhydrid und 0,5 g Natriumacetat hinzufügenund dann bis zu 170 ° C für die Reaktion erhitzenWährend des Erhitzungsverfahrens werden ein Teil der während der Reaktion entstehenden Essigsäure und Essiganhydrid entfernt.Abkühlung auf 50-70 °C und Ausführung einer Negativdruckdesorption, um 37.6 g des Erzeugnisses; anschließend werden 30 ml Toluol und 90 ml Erdölether zur Rekristallisierung, 33,2 g 6,6-Dimethyl-3-Oxabicyclo [3.1.0] Hexan-2,4-Dion mit einem normalisierten Gehalt von 99,6% und einem Ertrag von 74,8% erhalten.

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